水泥中三氧化硫儀的測(cè)定方法范圍:
適用于水泥、石膏中三氧化硫的檢測(cè)。 程序:
1、本規(guī)程三氧化硫的測(cè)定方法為鋇重量法。
2、方法提要:
在性溶液中,用氯化鋇溶液沉淀鹽,經(jīng)過(guò)濾灼燒后,以鋇形式稱(chēng)量。測(cè)定結(jié)果以三氧化硫計(jì)。
3、分析步驟:
準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣約0.5克(m1),至0.0001g,置于200毫升燒杯中,加入約40毫升水,攪拌使試樣*分散,在不斷攪拌下加入10毫升(1+1)鹽酸,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解*。
加熱煮沸并保持微沸(5±0.5)分鐘。用中速濾紙過(guò)濾,用熱水洗滌10~12次,濾液及洗液收集于400ml燒杯中。加水稀釋至約250ml,玻璃棒底部壓一小片定量濾紙,蓋上表面皿,加熱煮沸,在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10 ml熱的鋇溶液,繼續(xù)微沸3分鐘以上使沉淀良好地形成,然后在常溫下靜置12h~24h或溫?zé)崽庫(kù)o置至少4h(仲裁分析應(yīng)在常溫下靜置12h~24h),此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在約200ml。
用慢速定量濾紙過(guò)濾,以溫水洗滌,直至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止。
將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化*后,放入800~950℃的高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘,取出坩堝,置于干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)量。反復(fù)灼燒,直至恒重。
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